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关注:1766 2016-04-02 05:34

煤的发热量测定与误差

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煤的发热量测定是煤质分析的一个重要项目,一个燃煤的工艺过程的热平衡、耗煤量、热效率等的计算,都是以所用的煤的发热量为依据的。在煤质研究中,因为发热量随煤的变质程度较规律的变化,根据发热量可以粗略推测与变质程度有关的一些煤质特征,比如粘结性、结焦性等。有些煤炭分类法中,用发热量作为规划分煤炭类型的指标,如国际分类法中对挥发分大于33%的煤以及对褐煤的进一步划分等。随着市场经济进程的加快,作为结算主要依据的发热量测试结果成了供需双方关注的主要焦点。同时,煤质检测单位也面临着越来越多的盲样考核、抽查,来自各方面的压力越来越大,缓解这种压力的办法是有效消除检测中存在误差,提高测试结果的准确性。

以下实验以鹤壁华诺ZDHW系列高精度微机全自动量热仪为例,随着发热量测定仪器自动化程度的提高,检测人员的工作得到相对简化。但由于实际工作中样品的多样性及条件的变化因素,且不论是何种型号的量热仪,如果在实验中没有采取正确的方法进行操作,就难于获得准确和精密的测定结果试验,测定结果的准确性,直接影响煤炭质量评定。

1 煤的发热量测定前工作准备

1.1 仪器设备的安装调试

煤的发热量测定是一种技术性较强的工作,检测人员技术水平、仪器设备、使用状态等都有可能影响测试结果,一台新的仪器安装后应由专业人员对仪器进行计量检定和煤样检测试验,首先使用同一煤样进行多次测试,检验其精密度是否合格,精密度合格后,再用标准煤样进行准确度检验,并要求测试结果都必须在标准测值的不确定度范围内,然后再选用高、中、低挥发分值和发热量值的煤样分别测试,以排除仪器带来系统误差,将仪器调整到最佳状态方可使用。

1.2环境控制和热容量标定

1.2.1鉴于环境条件对煤的发热量测定准确性影响较大,所以要求检测室应作为发热量测定专用室,室内不得进行其它试验工作。室内应配备窗帘,避免阳光直射,每次测定温度变化不超过1℃为宜,冬夏室温差以不超过15-30℃为宜。因此,尽量配备空调设备,测定煤炭发热量时,室内应避免强力通风及热源辐射,总之,为了减少环境条件对发热量测定结果的影响。发热量检测室应尽可能地保持室温的相对恒定,在室温尚未恒定的时候不得进行发热量的测定。

1.2.2 彻底清理氧弹,蒸馏水冲洗,用专用毛巾擦干净,将坩埚灼烧后置于干燥器中冷却至室温。选择使用苯甲酸时,应选用经计量部门检定合格的基准量热物,并保证苯甲酸干燥且表面无污染,且重量在1g左右。氧弹压力控制在(2.8-3.0)Mpa后保证足够的充氧时间,且不得少于15s,当氧气瓶中压力降到5.0 MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换氧气。要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好,点火丝紧贴苯甲酸表面放置。氧弹充氧完成后要检测氧弹是否漏气。氧弹放入内桶前要用专用毛巾擦干净,防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶,造成内桶出水口阻塞,放入氧弹后,轻轻盖上内桶盖子,进入试验。连续5次苯甲酸测试结果的相对标准差应不大于0.20%,若超过,再补做1次,取符合要求的5次结果的平均值,作为该仪器的热容量。若任何5次的结果都不符合要求,要舍弃全部结果,重新标定。标定结束后,用标准煤样或苯甲酸进行反标定,如果用标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内,则视为合格。如果用苯甲酸,则进行5次热值测试,其测试平均值与标准热值之差不超过50J/g即为合格。

2 煤的发热量测定

2.1煤样的采取和制备严格按照国家标准执行,其对测定准确性起到决定性作用,这里不做主要介绍。

2.2称样作为检测作业中基础但较为关键的环节,主要包括天平的使用、煤样的混合、样量的控制等步骤,很容易出现失误。其中,煤样样品的混合极为重要,分析没有是由粒度组成和化学成份组成都不是很均匀的混合物。煤样在移动和储存过程中,由于受重力作用而产生煤样离析,粒径大的煤样易集中在下部和四周,粒径小的在上部和中间,导致煤样粒径和品质的不均匀。分析人员在称量煤样前,应将瓶中的煤样充分混合均匀,依照国标规定,瓶中的装煤样量不得超过容量总体积的3/4。为了能使煤样混合均匀,不能用搅拌的方法,用煤样勺在瓶中搅拌的方法无法解决粒径离析,这只能降低所称煤样的代表性,影响测定结果,正确的做法是,采用“转瓶法”混合煤样,即将煤样瓶盖严,以食指按住瓶盖,其余手指握住瓶身,转动手腕。通过手腕的转动,使煤样在水平和竖直方向同时都能翻转混合,能够充分达到混均的目的。然后,再静置到无煤粉飞扬为止,打开瓶盖,称样。

2.3发热量测定,仪器恒温后,将氧弹放入量热仪内桶中,盖上盖,输入样重、水分等相关参数后,仪器自动开始试验并给出结果。在这个过程中,注意检查氧弹气密性及保持室温恒定,氧弹至少每两年做一次水压测试,定期给仪器补充蒸馏水。

测定结果和真实值之间的差值叫做误差,根据其性质不同,可以将误差分为系统误差和随机误差两大类。系统误差是由某种固定原因形成的,使系统测定结果偏高或偏低的误差。当重复化验时,它会重复出现,而且总是比真实值偏高或偏低。系统误差的大小、正负在理论上是可以测定的,所以系统误差又称为可测误差。系统误差产生的原因主要有化验方法不够完善所引起的、使用未经校准的仪器所产生的误差、试验中所用的试剂(包括水)中含有杂质引起的误差、检测人员感觉器官的差异、反应的敏捷程度和固有的不规范习惯所致和环境恒定的不利因素所致。而随机误差也称偶然误差,它是由一些随机的、偶然的原因造成的,是可变的,有时大、有时小,所以,又将其称为不确定误差。随机误差是无法避免的,随机误差是由影响测试结果的许多不可控制或未加控制因素的微小波动所引起的。如测试时的温度、测试仪器本身、试样的偏析、检测人员的判断及操作上的微小差异等。随机误差可以看作是大量的随机因素造成的误差叠加,为建设随机,除严格控制检测条件,严格按照检测的操作规程进行操作外,还可以利用随机误差的抵偿性这一特点,即用增加测试次数的办法减小随机误差。

在检测工作中总会产生误差,因为有些因素是人所无法控制的,但是通过改善检测条件及规范操作可以使这些误差减小。

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